受环境侵蚀、材料劣化及结构设计缺陷耦合作用影响,中国早期水工混凝土建筑物普遍存在耐久性退化问题,亟待研发具有高适应性水泥基修复材料。现行修复体系按材料组分可分为三类[1]:有机类修复材料具备优异抗渗性能与耐化学侵蚀性,但存在界面相容性差及长期老化问题;无机类修复材料虽经济性强且力学性能突出,却受限于收缩变形大,与基体粘结薄弱等缺陷;有机-无机复合材料通过组分协同效应实现性能互补,已成为工程应用的主流解决方案。
环氧树脂是常用的有机类混凝土修复材料,能在水环境和高碱度环境中固化。环氧树脂经固化剂的催化作用后,可在水泥基质中形成具有三维网络拓扑的薄膜结构。该聚合物网络通过界面键合作用与水化硅酸钙凝胶形成互穿结构,能够有效填充毛细孔隙,从而优化复合材料孔隙分布,显著提升体系体积稳定性及渗透阻力。此外,环氧树脂水泥基修复材料(ECRM)还具有优良的粘结性能和较好的耐候、耐磨、耐腐蚀性能,因而被广泛应用于混凝土修复。然而,环氧树脂的分子结构会阻碍水化产物的形成过程,进而影响修复材料的力学性能发展。由于纳米SiO2能够促进水泥水化,增加水化硅酸钙凝胶的生成量,因此,在ECRM中掺入纳米SiO2能够有效消除或削弱环氧树脂对水泥基材料的负面影响[2-3]。针对开裂混凝土的修复,若修复材料能够提供较好的韧性和抗裂能力,则可以最大程度地避免混凝土的二次开裂,从而提升修复效果[4]。目前常用的提高水泥基材料韧性和抗裂能力的措施是向水泥基材料中掺加纤维[5]。钢纤维的高弹性模量和抗拉强度特性能显著提升混凝土的强度和韧性。但是密度大、成本高的特性也会增加混凝土的自重和造价。聚乙烯醇(PVA)纤维自重轻、成本低、尺寸较小的特性能降低混凝土的自重和造价,减少早期塑性收缩产生的裂缝数量,但是对混凝土强度的提升效果不明显。钢-PVA混杂纤维能够实现分级抑制微裂纹萌生、扩展及贯通等破坏过程,在保证结构性能的同时具有较好的经济效益。因此,纳米SiO2和钢-PVA混杂纤维混合掺入到环氧树脂水泥基修复材料中能最大限度地发挥其修复效果。
本文旨在系统探究纳米SiO2与钢-PVA混杂纤维增强环氧树脂水泥基修复材料(NF-ECRM)的粘结性能。通过多因素变量分析,揭示环氧树脂、纳米SiO2及混杂纤维掺量对NF-ECRM粘结强度的宏观影响规律及微观增强机理,为NF-ECRM的工程应用提供理论依据。
1 试验方案
1.1 试验原材料
试验原材料包括:P·I 42.5基准水泥;20～40目石英砂;环氧树脂乳液和环氧树脂固化剂(主要技术参数见表1);比表面积220 m2/kg、平均粒径30 nm的纳米SiO2;平均直径40 μm、长度12 mm、抗拉强度1 560 MPa的PVA纤维;平均直径0.21 mm、长度13 mm、抗拉强度2 750 MPa的镀铜钢纤维微丝;有机硅消泡剂(主要技术参数见表2);高效减水剂(各项指标见表3)。
表1 环氧树脂乳液和固化剂的主要技术参数
Table 1 Main technical parameters of epoxy resin emulsion and curing agent
原材料固含量/%固体当量pH相对密度黏度/(MPa·s)环氧树脂乳液50±3400～8002～71.01～1.08<1000环氧树脂固化剂44±2260±608～111.00～1.08>2000
表2 消泡剂的主要技术参数
Table 2 Main technical parameters of defoaming agent
活性含量/%pH黏度/(mm2·s-1)耐热温度/℃稳定性≥307±1800～1200≤100无分层
表3 减水剂的主要指标
Table 3 Main index of superplasticizer
固含量/%减水率/%pH密度/(g·cm-3)坍落度1h经时变化量/mm20.05274.751.05335
1.2 试验配合比
依据文献[6]成果和大量试配试验结果,本文试验的水胶比为0.5,胶砂比为1∶2.5。如表4所示,本文采用单因素变量控制法,分别探究环氧树脂(3%～12%,质量分数,下同)、纳米SiO2(0.5%～2.0%,质量分数,下同)、PVA纤维(0.3%～1.2%,体积分数,下同)及钢纤维(0.4%～1.6%,体积分数,下同)4种组分在不同掺量水平下对NF-ECRM界面粘结性能的影响规律。其中,环氧树脂采用质量外掺法,纳米SiO2通过等质量替代水泥的方式引入,混杂纤维按体积外掺法添加。所有试验组均固定掺入0.5%(质量分数,下同)减水剂以保证良好的工作性能,具体配合比设计见表4(编码规则:M为基准组,E为环氧树脂,N为纳米SiO2,P为PVA纤维,S为钢纤维,数字表示掺量百分比)。例如,E03N15P09S12代表该组试件环氧树脂的掺量为3%,纳米SiO2掺量为1.5%,PVA纤维掺量为0.9%,钢纤维掺量为1.2%。
表4 NF-ECRM的配合比
Table 4 Mix proportions of NF-ECRM
试验编号水泥/石英砂/水/环氧树纳米PVA纤钢纤消泡减水剂(kg·m-3)(kg·m-3)(kg·m-3)脂/%SiO2/%维/%维/%剂/%/(kg·m-3)M580.01276290.0000 0 0 14.5E03580.01276262.930001.214.5E06580.01276235.760001.214.5E09580.01276208.690001.214.5E12580.01276181.4120001.214.5E03N15P09S12571.31276262.931.50.91.21.214.5E06N15P09S12571.31276235.761.50.91.21.214.5E09N15P09S12571.31276208.691.50.91.21.214.5E12N15P09S12571.31276181.4121.50.91.21.214.5E09N0P09S12580.01276208.6900.91.21.214.5E09N05P09S12577.11276208.690.50.91.21.214.5E09N10P09S12574.21276208.691.00.91.21.214.5E09N20P09S12568.41276208.692.00.91.21.214.5E09N15P0S12571.31276208.691.501.21.214.5E09N15P03S12571.31276208.691.50.31.21.214.5E09N15P06S12571.31276208.691.50.61.21.214.5E09N15P12S12571.31276208.691.51.21.21.214.5E09N15P09S0571.31276208.691.50.901.214.5E09N15P09S04571.31276208.691.50.90.41.214.5E09N15P09S08571.31276208.691.50.90.81.214.5E09N15P09S16571.31276208.691.50.91.61.214.5
1.3 试件制备及试验方法
本文试验的试件制备工艺如图1所示。试验参考JC/T 2381—2016《修补砂浆》[7]和徐奎生[8]的试验方法,将界面弯拉强度作为修复材料粘结性能的评价指标,每组配合比采用6个尺寸为40 mm×40 mm×160 mm的棱柱体。具体试验步骤如下。
图1 试件制备工艺
Figure 1 Preparation technology of specimens
(1)基准水泥、石英砂、水的质量按照1∶2.5∶0.5的比例进行混和搅拌,随后将拌和物装入尺寸为40 mm×40 mm×160 mm模具中,脱模后放入标准养护室内养护28 d。
(2)将养护完成的基准试件用水泥胶砂抗折试验机压断,清除试件断面上松动的骨料和浆体,并使用钢丝刷对试件断面进行粗糙处理。修复前将基准试件放入水中浸泡6 h。
(3)将基准试件放入三联模的一侧,在另一侧倒入新拌修复材料,成型1 d后脱模得到粘结试件。
(4)将粘结试件放入标准养护室养护28 d后测试粘结试件的界面弯拉强度,试验试件及试验示意图如图2所示。结果取6个界面弯拉强度测试值的平均值。
图2 试验试件及粘结性能试验示意图
Figure 2 Test specimen and bonding properties test diagram
2 分析与讨论
2.1 试件破坏形态
图3(a)～3(c)展示了基准组和ECRM试件破坏后的粘结界面形态。当施加荷载达到峰值时,试件会突然破坏并断成两部分,且破坏位置均在粘结界面处,试件破坏过程中表现出明显的脆性破坏特征。对比试件的破坏界面可以观察到,基准组试件的破坏界面相对光滑,界面表面仅存在少量浮浆。掺加环氧树脂后,试件界面处存在的修复材料增多,粘结界面的破损也更加明显。图3(d)和图3(e)展示了NF-ECRM试件破坏后的粘结界面形态。在试验加载初期试件表面无明显裂缝。随着荷载的增加,试件侧面粘结界面处首先出现微裂缝,随后裂缝沿着粘结界面慢慢扩展,直至试件断开。破坏试件的粘结表面均分布有少量的PVA纤维和钢纤维。此外,随着纳米SiO2或混杂纤维掺量的增加,粘结界面的粗糙度均逐渐增大。
图3 试件粘结界面破坏形态
Figure 3 Failure morphology of specimen bonding interface
2.2 环氧树脂对修复材料粘结性能的影响
图4展示了不同掺量的环氧树脂对ECRM和NF-ECRM界面弯拉强度的影响。
图4 环氧树脂掺量对修复材料界面弯拉强度的影响
Figure 4 Effect of epoxy resin content on interface flexural bonding strength of repair materials
从图4可以看出,ECRM和NF-ECRM的界面弯拉强度随着环氧树脂掺量的增加均呈先升高后降低的变化规律。ECRM和NF-ECRM界面弯拉强度的峰值均在环氧树脂的掺量为9%时达到,此时相比于基准组分别提升了38.1%和68.2%。对于NF-ECRM试件而言,当环氧树脂的掺量为3%,6%,12%时,修复材料的界面弯拉强度相比于基准组分别提高了39.2%,58.0%,65.0%。由此可知,环氧树脂的掺入可以显著改善修复材料的粘结性能。这是因为环氧树脂颗粒能够通过扩散作用渗入基准试件的内部孔隙,并且环氧树脂能在固化剂的作用下固化成聚合物膜,从而改善界面处基体的韧性。随着环氧树脂掺量的增加,基体内聚合物膜的分布更加均匀,这种现象可以通过扫描电子显微镜(SEM)图像观察到。当试件受到荷载作用时,聚合物膜能够产生微裂纹以释放应力。此外,环氧树脂能通过氢键、离子键等化学键与基准试件界面处的水化产物相粘结,进而提高了界面弯拉强度[9-10]。然而随着环氧树脂掺量的进一步增加,浆体中环氧树脂的含量过高,固化后形成了较厚的聚合物膜,影响了水泥骨架的形成,导致界面弯拉强度降低[11]。对比相同掺量环氧树脂的ECRM和NF-ECRM试件的界面弯拉强度可知,NF-ECRM试件的界面弯拉强度总是高于ECRM试件的界面弯拉强度。当环氧树脂的掺量为9%时,掺加纤维的环氧树脂水泥基修复材料的界面抗拉强度相比于未掺纤维的提高了21.8%。显然,在环氧树脂水泥基修复材料中掺加混杂纤维会进一步改善其粘结性能,环氧树脂能够和纤维发挥协同增强作用。
2.3 纳米SiO2对修复材料粘结性能的影响
图5展示了纳米SiO2的掺量对修复材料界面弯拉强度的影响。
图5 纳米SiO2掺量对NF-ECRM界面弯拉强度的影响
Figure 5 Effect of nano-SiO2 content on interface flexural bonding strength of NF-ECRM
从图5中可以看出,随着纳米SiO2掺量的增加,NF-ECRM的界面弯拉强度逐渐增大。与纳米SiO2掺量为0的试件相比,纳米SiO2掺量为0.5%,1.0%,1.5%和2.0%的修复材料的界面弯拉强度分别提升了4.2%,8.4%,12.1%和14.7%。由此可知,纳米SiO2的掺入有利于提升修复材料的界面弯拉强度。这是因为具有火山灰活性的纳米SiO2能与基准试件中的Ca(OH)2反应生成C—S—H凝胶,增加了基体内的凝胶含量。凝胶含量的增加能够在SEM图像中直观地观察到。凝胶一方面能对粘结界面处的孔隙起到填充作用,从而提高了界面处基体的致密性;另一方面,凝胶能改善粘结界面处的界面过渡区特性,从而提高了NF-ECRM的粘结性能。此外,纳米SiO2的小尺寸特性也可以填充粘结界面的微小缝隙,从而增强了修复材料与基准试件表面的机械咬合力[12]。
2.4 混杂纤维对修复材料粘结性能的影响
图6展示了混杂纤维中的PVA纤维掺量变化时,NF-ECRM的界面弯拉强度的变化趋势。
图6 PVA纤维掺量对NF-ECRM界面弯拉强度的影响
Figure 6 Effect of PVA fiber content on interface flexural bonding strength of NF-ECRM
从图6中可以看出,当环氧树脂和纳米SiO2掺量固定,且掺加了1.2%钢纤维时,随着PVA纤维掺量的增加,NF-ECRM的界面弯拉强度呈先升高后降低的变化规律。当PVA纤维的掺量增加到0.9%时,NF-ECRM的界面弯拉强度达到峰值,此时相较于未掺PVA纤维的界面弯拉强度提高了9.8%,与乔庆浩等[13]研究结果趋势一致。造成上述现象的原因是:PVA纤维是一种吸水性较强的纤维,表面会聚集大量水化产物,截断水分蒸发的通道,从而限制了基体的收缩,并抑制了粘结界面处收缩裂缝的发展[14]。然而,纤维掺量过高时,PVA纤维易与钢纤维缠绕结团。此外,包裹纤维的浆体也会减少,无法有效发挥纤维的桥接作用,导致NF-ECRM的界面弯拉强度降低。
图7展示了混杂纤维中的钢纤维掺量变化时,NF-ECRM的界面弯拉强度的变化趋势。
图7 钢纤维掺量对NF-ECRM界面弯拉强度的影响
Figure 7 Effect of steel fiber content on interface flexural bonding strength of NF-ECRM
从图7中可以看出,当环氧树脂和纳米SiO2掺量固定,且掺加了0.9%PVA纤维时,随着钢纤维掺量的增加,NF-ECRM的界面弯拉强度呈先升高后降低的变化规律。与未掺钢纤维的试件相比,钢纤维掺量为0.4%,0.8%,1.2%和1.6%的界面弯拉强度分别提升了4.1%,6.1%,8.3%和6.5%。钢纤维对修复材料的界面弯拉强度起到了一定的提升作用,主要归因于以下两方面:第一,掺加的钢纤维会在基体内部交错分布,形成网状结构,当受到荷载作用时会传递和分散应力,且能够有效限制基体的收缩,减少粘结界面处的收缩裂缝[15-16];第二,钢纤维能够嵌入基准试件界面处的粗糙面,当受到荷载作用时能够提供一定的摩擦阻力,提高了修复材料的粘结性能。值得一提的是,相比于环氧树脂掺量变化的配比组,纤维掺量变化的水泥基修复材料的界面弯拉强度的增长幅度相对较小。从经济性的角度考虑,采用纤维会增加复合材料的制备成本。然而,水泥基修复材料对于性能的要求是多方面的,修复材料不但要具备优异的粘结性能,还要具备较高的弯曲韧性。
2.5 增强机理分析
基于以上宏观性能的分析结果可知,环氧树脂、纳米SiO2和混杂纤维的掺入对NF-ECRM粘结性能的提升是有利的。为进一步从微观形貌层面揭示性能的增强机理,本文开展了SEM微观试验,试验结果如图8所示。图8(a)展示了基准组试件基体表面的微观形貌,具体表现为基体表面整体结构松散,水化产物较少,孔洞缺陷较多,能明显观察到几条长裂缝。基准组试件基体内部较多的缺陷和松散结构使得其粘结界面的性能较差[17]。掺加环氧树脂后,水泥基修复材料的基体内部能观察到大量的聚合物膜,如图8(b)所示。覆盖在基体表面的聚合物膜能够一定程度上抑制微裂纹的产生和扩展。另一方面,起填充作用的环氧树脂颗粒能够黏附基体内的水化产物,从而减小基体的孔洞数量及尺寸。随着环氧树脂掺量的增加,聚合物膜覆盖的区域逐渐增多,从而显著提升了基体致密性和整体性,如图8(c)所示。由于纳米SiO2的火山灰特性,图8(d)中能观察到较多的水化产物,基体表面的孔洞缺陷显著减少,基体结构的致密性较好。纤维和纳米SiO2在基体内部的分散程度影响着增强材料对水泥基修复材料粘结特性的增强效果:当纤维掺量较少,纳米SiO2的掺量较多时,纤维之间的间距较大,纤维表面的凝胶含量较多,如图8(e)所示。保持纳米SiO2的掺量不变,随着纤维掺量的增加,纤维之间的间距减小,各纤维在基体内部交错分布,有效抑制了裂缝的产生和扩展,增加了基体的整体性。然而,纤维表面的凝胶含量显著减少,这可能与较高掺量的纤维降低了拌和物的工作性能,导致纳米SiO2的分散程度降低有关[18],如图8(f)所示。Mohammadalipour等[19]通过X射线衍射试验探究了纳米粒子、纤维和环氧树脂的掺入对复合材料界面性能的影响。研究结果表明,纳米粒子的掺入能够显著提升纤维/环氧树脂复合材料的界面剪切强度和粘结性。Hu等[20]采用计算机断层扫描试验探究了纳米SiO2和纤维复合掺入到工程水泥基复合材料中对其微观结构的影响。研究结果表明,适当掺量组合的纳米SiO2和纤维能够优化基体内的孔隙结构,充分发挥基体与纤维之间的粘结作用。综上所述,环氧树脂、纳米SiO2和纤维的掺入能够有效抑制基体内裂缝的产生和扩展,减少基体内的缺陷数量,提高结构的致密性和整体性,这是NF-ECRM粘结性能较好的主要原因。
图8 NF-ECRM基体的微观形貌
Figure 8 Microstructure of NF-ECRM matrix
3 结论
(1)掺加环氧树脂能够显著提高ECRM和NF-ECRM的界面弯拉强度,当环氧树脂的掺量为9%时,ECRM的界面弯拉强度较基准组提高了38.1%,NF-ECRM的界面弯拉强度较基准组提高了68.2%。
(2)随着纳米SiO2掺量的增加,NF-ECRM的界面弯拉强度不断增大。当纳米SiO2的掺量为2%时,NF-ECRM的界面弯拉强度达到峰值,较未掺纳米SiO2的配比组提高了14.7%。
(3)随着混杂纤维中的PVA纤维或钢纤维掺量的增加,NF-ECRM的界面弯拉强度均呈现先升高后降低的趋势。混杂纤维的最佳掺量组合是:体积掺量为1.2%的钢纤维和体积掺量为0.9%的PVA纤维进行混杂,此时NF-ECRM的界面弯拉强度达到峰值,较单掺钢纤维时提高了9.8%,较单掺PVA纤维时提高了8.3%。
(4)环氧树脂和纳米SiO2的掺入均能够减少孔洞缺陷数量,提高基体的致密性。此外,高活性的纳米SiO2还能提高基体内部的水化产物含量,从而改善基体内部结构。混杂纤维能够有效抑制基体内部微裂缝的产生和发展,提高了基体的整体性。
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